《水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》（HJ 636-2012）是在《水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》（GB 11894-89）的基礎(chǔ)上修訂完成，改進(jìn)了原標(biāo)準(zhǔn)在幾十年實(shí)施過程中存在的問題。該方法操作步驟簡單，儀器設(shè)備要求低，具有明顯的優(yōu)勢。本篇主要介紹一下此方法測定總氮的干擾因素及注意事項(xiàng)。
一、干擾因素及消除方法
1.當(dāng)?shù)怆x子含量相對于總氮含量的2.2倍以上，溴離子含量相對于總氮含量的3.4倍以上時(shí)，對總氮測定產(chǎn)生干擾。
2.水樣中的六價(jià)鉻離子和三價(jià)鐵離子對測定產(chǎn)生干擾，可加入5%鹽酸羥胺溶液1~2mL消除。
二、注意事項(xiàng)
1.在堿性過硫酸鉀溶液配制過程中，溫度過高會導(dǎo)致過硫酸鉀分解失效，因此要控制水浴溫度在60℃以下，并且應(yīng)待氫氧化鈉溶液溫度冷卻至室溫后，再將其與過硫酸鉀溶液混合、定容。
2.標(biāo)準(zhǔn)中以硝酸鉀作為總氮測定的標(biāo)準(zhǔn)溶液。試驗(yàn)表明，堿性過硫酸鉀能完全消解無機(jī)態(tài)氮，可用硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮或氨氮溶液中的任一種含氮無機(jī)物作為總氮測定的標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可選用不經(jīng)消解的硝酸鹽氮作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.堿性過硫酸鉀的存放：存放于聚乙烯瓶中，常溫下陰暗處密封保存，可穩(wěn)定一周。若冷藏保存，會析出過硫酸鉀晶體，雖可加熱溶解，但消解液的氧化能力有所下降。如果室溫低于10℃，可將消解液保存于20℃培養(yǎng)箱中。
4.試樣在消解后開塞前，增加顛倒混勻操作。試樣消解后在自然冷卻的過程中，水樣中的硝酸鹽可能會吸附在試管壁上，從而使得總氮測定值偏低，影響最終實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
5.標(biāo)準(zhǔn)HJ 636-2012規(guī)定了空白試驗(yàn)的校正吸光度Ab應(yīng)小于0.030。主要是當(dāng)測定檢出限附近的樣品時(shí)，空白值太大將影響總氮檢測結(jié)果。
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